2012年執(zhí)業(yè)藥師生物化學輔導：結構研究的主要方法
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2012年執(zhí)業(yè)藥師生物化學輔導：結構研究的主要方法
1、確定分子式并計算不飽和度
元素定量分析配合分子量測定;同位素豐度比法;高分辨質譜法(HR-MS)
2、質譜(MS) 確定分子量及計算分子式
常用的有：電子轟擊質譜(EI-MS提供分子離子峰和碎片離子峰);場解析質譜(FD-MS可得到明顯的分子離子峰)等、快原子轟擊質譜(FAB-MS糖和苷分子離子峰、糖和苷元的結構片段); 化學電離(CI)，場致電離(FI);電噴霧電離(ESI)，適于對熱不穩(wěn)定化合物。
3、紅外(IR) 分子中價鍵的伸縮及彎曲振動將在光的紅外區(qū)域，即4000～400cm-1處引起吸收。測得的吸收圖譜叫紅外光譜
4000~1500特征頻率區(qū)，1500~600指紋區(qū)
4、紫外(UV)-可見吸收光譜 分子中的電子可因光線照射從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)。其中，“π-π*”躍遷以及“n-π*”躍遷可因吸收紫外光及可見光而引起，吸收光譜將出現(xiàn)在光的紫外及可見區(qū)域。
對分子中含有共軛雙鍵、α、β-不飽和羰基的結構以及芳香族化合物有意義。
5、核磁共振譜 NMR譜是化合物分子在磁場中受電磁波的輻射，具有磁矩的原子核吸收一定的能量產生能級的躍遷，即發(fā)生核磁共振，以吸收峰的頻率對吸收強度作圖所得之圖譜
(1)氫核磁(1H-NMR)可以給出化學位移(δ)、積分面積以及裂分情況(偶合常數(shù)(J))，提供質子的類型、數(shù)目以及相鄰原子或原子團的信息。
(2)碳核磁(13C-NMR) 化學位移(δ)、異核偶合常數(shù)(JCH)及弛豫時間(T1)
噪音去偶譜(COM，也叫全氫去偶或寬帶去偶BBD) 單峰出現(xiàn)
DEPT 不同類型的信號在譜圖上成單峰形式分別向上或向下，信號之間很少重疊。
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