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常用的分離與精制方法

1、根據(jù)溶解度差別進(jìn)行分離

(1)利用溫度不同引起溶解度的改變進(jìn)行分離：常用結(jié)晶與重結(jié)晶。

結(jié)晶純度的判斷：

形態(tài)和色澤：晶形和色澤均勻;

熔點和熔距：熔距1-2℃之間;

色譜分析：不同的系統(tǒng)條件，均為單一斑點;

高效液相;質(zhì)譜和核磁共振。

(2)利用兩種以上不同溶劑的極性和溶解性差異進(jìn)行分離

水提醇沉：沉淀蛋白質(zhì)、多糖;

醇提水沉法：沉淀除去樹脂、葉綠素;

醇-醚/丙酮法：沉淀皂苷。

(3)利用酸堿性進(jìn)行分離

酸堿沉淀法分離生物堿、黃酮;調(diào)節(jié)pH值，利用等電點沉淀蛋白質(zhì)。

(4)沉淀法

酸堿沉淀法：如，生物堿、黃酮;

試劑沉淀法：如，皂苷用丙酮或乙醚沉淀，生物堿雷氏鹽沉淀法等;

酸性化合物：鈣、鋇、鉛鹽等。

2、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行分離

(1)液-液萃取法：分配系數(shù)K不同而達(dá)到分離的方法。用分離因子β=KA/KB表示，β越大越易分離。

(2)液-液萃取與紙色譜(PC)

(3)液-液分配柱色譜

正相色譜：固定相的極性大于流動相;分離水溶性和極性較大的化合物(如生物堿、苷類、糖類、有機(jī)酸等化合物)時。

反相色譜：固定相的極性小于流動相;分離脂溶性化合物。

3、根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離

(1)物理吸附(表面吸附)：

1)極性吸附劑

硅膠：適用分離的化合物范圍廣泛，但不宜分離堿性化合物。

氧化鋁：適于分離堿性成分，不宜分離醛、酮、酯和內(nèi)酯。

2)非極性吸附劑

活性碳：對非極性物質(zhì)有較強(qiáng)的親和能力。應(yīng)用脫色、脫臭。

3)大孔吸附樹脂

原理： 即具有吸附性，又具有篩選性分離的特點。

應(yīng)用：分離和富集，適于分離水溶性化合物(糖、苷、生物堿等);工業(yè)廢水，廢液的凈化處理。

洗脫液的選擇：

水洗：單糖、鞣質(zhì)、低聚糖、多糖等極性物質(zhì);

70%乙醇洗：皂苷，少量酚、糖及黃酮;

3%-5%堿液洗：黃酮、有機(jī)酸、酚類和氨基酸;

10%酸洗：生物堿、氨基酸;

丙酮洗：中性親脂性成分。

(2)化學(xué)吸附：黃酮等酚酸性物質(zhì)被堿性氧化鋁吸附，或生物堿被酸性硅膠吸附。

(3)半化學(xué)吸附：聚酰胺吸附

原理：聚酰胺中的酰胺基可與酚羥基、羧基、羰基等形成氫鍵吸附。

對聚酰胺柱的洗脫能力：尿素>二甲基甲酰胺>甲酰胺>氫氧化鈉水>丙酮>甲醇、水。應(yīng)用：分離酚類、黃酮類、脫鞣質(zhì)。

4、根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離

(1)凝膠過濾色譜法

常用的有葡聚糖凝膠(sepHadex G),及羥丙基葡聚糖凝膠(SepHarese LH-20)等。葡聚糖凝膠只適于在水中應(yīng)用。羥丙基葡聚糖凝膠適于不同類型的有機(jī)物的分離。在水中不溶，可膨脹。

分離原理：根據(jù)分子量大小，大分子物質(zhì)首先被洗出。常用透析法除無機(jī)鹽。

(2)膜過濾法：以外界能量或化學(xué)位差為推動力，對多組分進(jìn)行分離、分級、提純或富集。主要技術(shù)：滲透、反滲透、超濾、電滲析、液膜技術(shù)。常用透析法除無機(jī)鹽。

5、根據(jù)物質(zhì)的解離程度不同進(jìn)行分離

(1)離子交換色譜法

適于可離子化的物質(zhì)的分離。如：氨基酸、生物堿、有機(jī)酸和酚類。

陽離子交換樹脂：強(qiáng)酸性：-SO3-H+(分離生物堿)、弱酸性(-COO-H+)。

陰離子交換樹脂：強(qiáng)堿性：-N+(CH3)3CL-(分離有機(jī)酸)、弱堿性。

應(yīng)用：可離子化的成分，分離不同電荷離子，相同電荷的離子;對離子型化合物和非離子型化合物進(jìn)行分離。

6、根據(jù)物質(zhì)的沸點進(jìn)行分離

分餾法是利用中藥中各成分(液體)沸點的差別進(jìn)行提取分離的方法。

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